Как отмыть азотную кислоту
Scott
Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am
Контактная информация:
Очистка азотной кислоты
Сообщение
Scott » Чт июн 07, 2012 3:05 pm
Нужно очистить азотную кислоту (чда или хч, 54-56%) в первую очередь от примесей тяжелых металлов. От галогенов обычно очищают при помощи нитрата серебра. Потом перегнать. Дума, дважды перегнать её, один раз с нитратом серебра, второй раз уже без ничего. Или может надо ещё что добавить при перегонке? Или двух перегонок будет вполне достаточно? Не нашёл больше информации на этот счёт, обычно в литературе пишут о том как её сконцентрировать. Но мне концентрация не важна, главное что бы была не менее 54%.
https://elements.dp.ua
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
amik » Чт июн 07, 2012 5:26 pm
Scott, для аналитических целей продажную реактивную азотную кислоту перегоняют без интенсивного кипения последней в кубе. Желательны кварцевая колба и кварцевый холодильник, хотя и на стеклянном оборудовании иногда получаются неплохие результаты, если забыть о натрии, кремнии и кальции в перегнанной кислоте.
Если нужна совсем чистая, то используется фторопластовые сосуды с внешним инфракрасным нагревом, это так называемые системы subboiling (sub-boiling), когда жидкость испаряют без кипения, несколько ниже температуры кипения. Дорого и низкая производительность(50-100мл в час), но деваться иногда некуда.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
amik » Пт июн 08, 2012 7:52 am
Причем азеотроп с максимумом т.е. кислота будет концентрироваться кубовом остатке.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Scott
Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am
Контактная информация:
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
Scott » Сб июн 09, 2012 8:32 pm
То есть, двукратной перегонки азотной кислоты будет достаточно для квалификации ОСЧ и очистки от тяжелых металлов. В принципе, мы и так для наших целей перегоняем покупную ОСЧ азотную кислоту в обычной колбе с холодильником. Думаю что если прогнать хч через две дистилляции то должно получиться не хуже.
https://elements.dp.ua
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
amik » Сб июн 09, 2012 10:22 pm
С трудом представляю, чтобы азотка квалификации ос.ч, соответствующая ТУ, для использования в обычных анализах требовала дополнительной очистки. Возможно попалась плохая кислота или переливали ее по нескольку раз из сосуда в сосуд? Хранили в стекле, а не в пластике? Кислота квалификации х.ч. тоже весьма чистая по паспорту.
В любом случае, перегонка агрессивного вещества в стеклянной посуде может серьезно загрязнить по ряду примесей
Аналитики, работающие на ICP-MS для анализа веществ на уровне единиц ppb(1*10-6-1*10-7%) перегоняют, конечно, но это только из фторопласта, в крайнем случае из кварца.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Scott
Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am
Контактная информация:
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
Scott » Вс июн 10, 2012 1:38 am
Кислота нужна для получения веществ высокой степени чистоты, и что бы не загрязнить вещество, осч-кислоту перегоняли, так как она может не совсем соответствовать своей квалификации, и были случаи когда осч-кислота загрязняла синтезируемые вещества. Поэтому, на всякий случай её перегоняют. Но сейчас с осч-кислотой проблемы с приобретением, поэтому я думаю попробовать очистить хч кислоту двух-кратной перегонкой.
https://elements.dp.ua
Archeolog
Сообщения: 1893 Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
Archeolog » Вт авг 07, 2012 12:39 pm
Мы для нужд ICP-MS азотную кислоту перегоняем во фторопластовой установке BSB-939-IR производства компании Berghof. А много ли надо кислоты?
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!
Источник
Источник
01.11.2013 10:32
#1
01.11.2013 10:33
#2
кста, одна бутыль почти пустая (что на фото), а вот вторая полнехонька
01.11.2013 10:33
#3
01.11.2013 10:35
#4
разбавь в водой и в унитаз, ничяво страшного не будэ…
https://www.google.ru/#newwindow=1&q…BE%D1%82%D1%8B
……..В гробу отлежимся………
….Honda Stepwgn & TAXI….01.11.2013 10:38
#5
В срочном порядке эвакуация
Справедливость должна быть восстановлена!…Свет дарует нам Победу!
01.11.2013 10:44
#6
правильные бутыли. у меня тоже один такой есть. пока никак не использовал.
01.11.2013 10:46
#7
Сообщение от Ambente
унитаза не имеется, так как живу частном доме
вот думаю выехать на свалку и там тупо слить
единственное переживаю за выделяемые пары при выливании, не траванутся бы01.11.2013 10:47
#8
Ты главное ее не капни на себя – офигеешь как быстро почернеешь и расплавишся:) Да и продать ее можно с возвратом бутылей… В лабораторию какую нибудь.
Я построю свой лунный модуль с блэк джэком и шлюхами
01.11.2013 10:47
#9
Сообщение от RAZVALUTION
правильные бутыли. у меня тоже один такой есть. пока никак не использовал.
дарова развалюхин !
я здря не пользуешь !
у мну две фляги заряжено черноплодной рябиной, вот пришло время отжимать да сливать
вот и задался сим вопросом01.11.2013 10:48
#10
хм. я тоже в частном доме. унитаз дома есть)
01.11.2013 10:48
#11
Сообщение от Altezza7
дарова развалюхин !
я здря не пользуешь !
у мну две фляги заряжено черноплодной рябиной, вот пришло время отжимать да сливать
вот и задался сим вопросомдарова! времени все нед(
да и варенья старого практически не остаецо.01.11.2013 10:49
#12
после кислоты налить в бутыль вино…жестьбля…
Один дурак может задать столько вопросов, что и 100 мудрецов не ответят. (с)
01.11.2013 10:49
#13
Азотная кислота очень агрессивна и её применяют для переработки ядерного топлива. Вступая в реакцию с органическими соединениями, она выделяет большое количество тепла и провоцирует взрывы, а при вступлении в реакцию с металлами образовывает токсичные газы.
Справедливость должна быть восстановлена!…Свет дарует нам Победу!
01.11.2013 10:50
#14
Сообщение от Altezza7
унитаза не имеется, так как живу частном доме
вот думаю выехать на свалку и там тупо слить
единственное переживаю за выделяемые пары при выливании, не траванутся быОпасносте! Ежика в тумане смотрел? Вот тоже самое только ежик без ног останица.
Я построю свой лунный модуль с блэк джэком и шлюхами
01.11.2013 10:51
#15
прошу модыра снять метку “без флуда”
один черт флудят ))01.11.2013 10:51
#16
Сообщение от Сергей Белый
после кислоты налить в бутыль вино…жестьбля…
Ни че не жесть. У меня мать в хим лаборатории всю жизнь работает. Бутыли для вина тока такие и пользуем.
Я построю свой лунный модуль с блэк джэком и шлюхами
01.11.2013 10:52
#17
Любая отчетность, в удобном виде!
01.11.2013 10:52
#18
Сообщение от RAZVALUTION
хм. я тоже в частном доме. унитаз дома есть)
знамо, знамо )))
читал и фотке видел ))01.11.2013 10:52
#19
есть такая пустая (могет даже пара, не помню)
отдам даром
самовывоз*aliis ne feceris, quod tibi fieri non vis*
Mazda MPV 2001г., 4WD, 2,5 литра, 170 кобыл.01.11.2013 10:53
#20
Сообщение от sharkoff
Ни че не жесть. У меня мать в хим лаборатории всю жизнь работает. Бутыли для вина тока такие и пользуем.
Так Вы чистые поди с лаборатории тырите…))))
А туд из-под кислоты….их еще и отмыть надо…Один дурак может задать столько вопросов, что и 100 мудрецов не ответят. (с)
Источник
Рекомендованные сообщения
Собственно вопрос – чем можно убрать (разрушить, связать) избыток азотной кислоты, кроме мочевины???
Собственно вопрос – чем можно убрать (разрушить, связать) избыток азотной кислоты, кроме мочевины???
А в чем связывать, в какой среде, поясните, а то ведь обычной щелочью можно.
Да, я не совсем удачно выразился. Нужно чтобы образовался комплекс.
Среда – 0,5 – 2,0 М азотной кислоты, нитратов различных металлов от 5 до 100 г/л.
Нужно убрать избыточную кислоту, но так, чтобы pH раствора был бы ближе к нейтральному, не щелочному.
Мочевина образует комплекс с азотной кислотой, что-то вроде нитрата мочевины.
Хотелось бы узнать, можно ли при помощи другого реактива связать азотку в комплекс.
Щёлочь, сода нейтрализуют кислоту.
Да, я не совсем удачно выразился. Нужно чтобы образовался комплекс.
Среда – 0,5 – 2,0 М азотной кислоты, нитратов различных металлов от 5 до 100 г/л.
Нужно убрать избыточную кислоту, но так, чтобы pH раствора был бы ближе к нейтральному, не щелочному.
Мочевина образует комплекс с азотной кислотой, что-то вроде нитрата мочевины.
Хотелось бы узнать, можно ли при помощи другого реактива связать азотку в комплекс.
Щёлочь, сода нейтрализуют кислоту.
Во первых комплекс азотки с мочевиной, нитрат мочевины, при высушивании может стать весьма неприятной проблемой, т.к. взрывоопасен. По сути мочевина нейтрализует кислоту, нитрат почти не образует комплексов, по этому что-то подобное подобрать сложно, почему вас не устраивает нейтрализация до желаемого рН щелочью или скажем окисью магния? Или вам надо, что бы обязательно при связывании соединение выпадало в осадок как нитрат мочевины?
Во первых комплекс азотки с мочевиной, нитрат мочевины, при высушивании может стать весьма неприятной проблемой, т.к. взрывоопасен. По сути мочевина нейтрализует кислоту, нитрат почти не образует комплексов, по этому что-то подобное подобрать сложно, почему вас не устраивает нейтрализация до желаемого рН щелочью или скажем окисью магния? Или вам надо, что бы обязательно при связывании соединение выпадало в осадок как нитрат мочевины?
не настолько он взрывоопасен. От трения, удара и поджигания он покрайней мере не взрывается…
Во первых комплекс азотки с мочевиной, нитрат мочевины, при высушивании может стать весьма неприятной проблемой, т.к. взрывоопасен. По сути мочевина нейтрализует кислоту, нитрат почти не образует комплексов, по этому что-то подобное подобрать сложно, почему вас не устраивает нейтрализация до желаемого рН щелочью или скажем окисью магния? Или вам надо, что бы обязательно при связывании соединение выпадало в осадок как нитрат мочевины?
Дело в том, что при нейтрализации щелочью тяжело попасть в нужное значение pH (5-7) и некоторые элементы из солевого состава в осадок выпадают, а он не желателен. А при помощи мочевины хорошо получается . В технологии платиновых элементов, некоторых редких и рассеянных элементов, после вскрытия концентрата, избыток азотной кислоты тоже убирают мочевиной (описано в множестве патентах).
Мы тоже мочевиной пользуемся, но без всякого обоснования, т.к. так принято.
У меня поэтому и возник вопрос, можно ли вместо мочевины использовать другое соединение.
Дело в том, что при нейтрализации щелочью тяжело попасть в нужное значение pH (5-7) и некоторые элементы из солевого состава в осадок выпадают, а он не желателен. А при помощи мочевины хорошо получается . В технологии платиновых элементов, некоторых редких и рассеянных элементов, после вскрытия концентрата, избыток азотной кислоты тоже убирают мочевиной (описано в множестве патентах).
Мы тоже мочевиной пользуемся, но без всякого обоснования, т.к. так принято.
У меня поэтому и возник вопрос, можно ли вместо мочевины использовать другое соединение.
Вероятно это самое простое, можно конечно попробовать окись, или гидроокись магния, основание это слабое, так что не промахнетесь, основную кислоту им уберете, но до 7 все рано щелочью доводить придется
Вероятно это самое простое, можно конечно попробовать окись, или гидроокись магния, основание это слабое, так что не промахнетесь, основную кислоту им уберете, но до 7 все рано щелочью доводить придется
Спасибо за ответ!!! Попробуем.
Коллега aversun, оцените внимательно, зачем это нужно аффтару темы.
Мочевиной убираются растворенные в кислотной смеси окислы азота после растворения отходов в царской водке, не более того. Мочевина реагирует (гидролизуется) с кислотой весьма медленно и, соответственно, снижает кислотность только при длительном нагревании. Для доведения рН до нужной величины используются простые нейтрализующие агенты типа соды кальцинированной, соды пищевой, щелочи, окиси магния(уже смешно для работающих с драгметаллами).
Товарищ SVINec прочитал какие-то прописи и патенты, но химизмом осаждения не владеет. Дайте лучше ему ссылки на нормальные книги по рафинированию 
Пожелание к Жека2009, понять, что речь идет не о пиротехнике 
Коллега aversun, оцените внимательно, зачем это нужно аффтару темы.
Мочевиной убираются растворенные в кислотной смеси окислы азота после растворения отходов в царской водке, не более того. Мочевина реагирует (гидролизуется) с кислотой весьма медленно и, соответственно, снижает кислотность только при длительном нагревании. Для доведения рН до нужной величины используются простые нейтрализующие агенты типа соды кальцинированной, соды пищевой, щелочи, окиси магния(уже смешно для работающих с драгметаллами).
Товарищ SVINec прочитал какие-то прописи и патенты, но химизмом осаждения не владеет. Дайте лучше ему ссылки на нормальные книги по рафинированию
Пожелание к Жека2009, понять, что речь идет не о пиротехнике
Осаждение и рафинирование при чём здесь???
Вопрос совсем не в этом был. После снятия избыточной кислотности раствор отправляется на ионный обмен или на экстракцию (в зависимости от концентрации ценного компонента).
Кислотность при помощи мочевины снижается без нагревания. Щёлочью тяжело попасть в нужный интервал рН – практически всегда ухожу в щелочную среду(рассчитать кол-во щёлочи тоже довольно проблематично, т.к. солевой состав не постоянен).
Поэтому поинтересовался насчёт других способов.
P.S. Раз уж дошло до такого, может кто знает как в промышленном масштабе производится регулировка рН до нужного значения???
Архивировано
Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.
Источник
Рекомендованные сообщения
Сабж.
Необходимо для исследований получить азотной кислоты чда.
объем, 0.5 – 1 л.
требование, она не должна содержать фосфатов.
Обойдя все фирмы, нашел максимум хч.
а там фосфаты просто зашкаливают..
вот собтвенно и задача, как из хч сделать чда?
как можно более простым способом убрать оттуда фосфаты?
подойдет ли перегонка при атмосферном двалении?
при перегонке песчаная баня + дефлегматор?
какую температуру держать?
добавки в рацемат нужны?
Азотка кипит чуть выше 80 градусов, с разложением!
Как из хч сделать чда? что может быть проще – загрязните хч)))Вот вам для сравнения – https://www.simbexpert.ru/?gosts/gost/3540/ найдите там содержание фосфатов в хч и чда и сравните. Надеюсь всё поймёте.
ну, у не знаю даже..
стоит 100 мл. азотки чда, брал года пол назад, фосфаты в ней по нулю..
взял несколько банок в разных фирмах разной степени чистоты (все что были в наличии)
везде фосфаты.. (((
попробовал перегнать чуток..
100 мл.
медленно, без дефлегматора
после перегонки 80 % цвет пошел желтоватый.
перегонку прекратил.
в итоге получилась азотка с плотностью 1.28
НО!!!
фосфатов хоть и стало гораздо меньше, но всеже следы присутствуют…
имеет смысл гнать по несколько раз в вакууме с дифлегматором?
Как видно по гостам в реактивах классификации чда и в особенности хч очень мало фосфатов. В своих экспирементах качество купленых кислот вы сами проверяли, сами определяли фосфаты? Если так, то возможно виноваты производители разливающие вместо веществ реактивной квалификации техническую кислоту или хз что ещё. Перегонкой можно очистить от фосфатов – из продажной азотной кислоты (ок 60% -ной) вам удасться отогнать азеотропную смесь (68,4% по массе HNO3 tкип=121,9 C)при атмосферном давлении, если нужна более концентрированая кислота, то перегонка должна идти с водоотнимающими веществами. Вообще в интернете полно информации по способам очистки азотной кислоты, например, стоит посмотреть книгу Ангелова Чистые химические вещества, там подробно описаны способы очистки азотной кислоты.
фосфаты проверяю сам.
хз что они там разливают под какой маркировкой,.
однажды мене продали известь под этикеткой Трилона Б
Так что не удевлюь если это тех.
концентрация азотки не столь важна, можно и 50 %, а то и меньше..
за наводку на книгу, благодарю, )
Архивировано
Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.